1934-75-4 / 二氰胺鈉的制備和應(yīng)用舉例

背景及概述^[1]

二氰胺鈉 (Sodium dicyanamide)又名雙氰胺鈉，是一種重要的化工原料，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、染料以及農(nóng)藥行業(yè)，其最重要的應(yīng)用是合成抗菌劑洗必泰鹽酸鹽以及合成磺隆類除草劑的中間體三嗪環(huán)。

制備^[1]

步驟1、氨水與鹵化氰在0-20℃的條件下在預(yù)反應(yīng)器中混合，反應(yīng)得到混合物料，且所述混合物料的pH值為6-9；

步驟2、提供反應(yīng)器，所述反應(yīng)器設(shè)置有相互連通的反應(yīng)釜、冷凝管式反應(yīng)器和液堿儲罐，將所述混合物料輸送到反應(yīng)器的反應(yīng)釜中，在反應(yīng)釜中混合物料的溫度為在0-50℃；

步驟3、將所述混合物料、氫氧化鈉溶液泵入所述冷凝管式反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)所述混合物料的pH值為7-10，同時在所述冷凝管式反應(yīng)器中通入鹵化氰進行反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)所述冷凝管式反應(yīng)器后回落至所述反應(yīng)釜中，當(dāng)反應(yīng)液的pH值穩(wěn)定為7.5-10時，將所述循環(huán)物料進行下一步：脫色、析晶、洗滌；

步驟4、重復(fù)步驟3的循環(huán)反應(yīng)步驟，制備二氰胺鈉。

應(yīng)用^[2-3]

應(yīng)用一、

CN201810626616.8報道了一種由二氰胺鈉與嘧啶甲酸共同構(gòu)筑的銪金屬配合物及其制備方法。配合物的化學(xué)組成含有二氰胺鈉與嘧啶甲酸(Hpmc)配體。合成方案為按計量比分別將雙氰胺鈉與EuCl3·6H2O溶于蒸餾水，常溫攪拌30min，然后再按照計量比加入嘧啶甲酸配體，常溫攪拌1h，將反應(yīng)后的混合溶液過濾，去除沉淀，揮發(fā)溶劑，大約3天后可以析出目標(biāo)產(chǎn)品。二氰胺鈉與嘧啶甲酸、EuCl3·6H2O的質(zhì)量之比為：1∶4.11∶2.79。

應(yīng)用二、

CN201611165336.9報道了一種用于提高燃料電池陰極氧還原催化活性的無金屬N,P-雙摻雜復(fù)合材料。通過以六氯環(huán)三聚磷腈和二氰胺鈉反應(yīng)形成聚合前體，同時加入氧化碳納米管構(gòu)建導(dǎo)電骨架，然后熱聚合制備N,P-雙摻雜催化劑。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用一步溶劑熱法制備出含有多個反應(yīng)活性位的三聚磷腈衍生物與碳納米管的復(fù)合材料。并進一步高溫?zé)釁㈦s制備N,P-雙摻雜共價骨架材料，將該復(fù)合材料用于電催化氧還原反應(yīng)時表現(xiàn)出良好的氧還原反應(yīng)得催化活性，可以用制備燃料電池負(fù)極。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201711024599.2 一種雙氰胺鈉的連續(xù)制備方法

[2] CN201810626616.8一種由雙氰胺鈉與嘧啶甲酸共同構(gòu)筑的銪金屬配合物及其制備方法

[3] CN201611165336.9一種用于燃料電池負(fù)極的高活性無金屬N,P雙摻雜共軛骨架材料