137-09-7 / 2,4-二氨基酚二鹽酸鹽的應(yīng)用

背景及概述^[1]

2,4-二氨基酚二鹽酸鹽可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入2,4-二氨基酚二鹽酸鹽，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)

應(yīng)用^[1]

2,4-二氨基酚二鹽酸鹽可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如發(fā)生以下反應(yīng)：

具體步驟如下：

在氮?dú)馓畛涞氖痔紫渲?，向裝有磁力攪拌棒的100mL圓底Schlenk燒瓶中加入172mg SnCl 2二水合物，5.00g 2,4-二氨基酚二鹽酸鹽，3.48g對(duì)氨基苯甲酸和22.7mL甲磺酸。加入甲磺酸會(huì)導(dǎo)致HCl脫氣，其通過(guò)碳酸鈉浴捕獲。用氮?dú)獯祾邿?，然后放入溫度?5℃的熱油浴中。將油浴溫度保持在75℃直至HCl氣體逸出消退。然后將油浴溫度升至160-165℃并在該溫度下保持反應(yīng)持續(xù)時(shí)間。

隨著油浴溫度升高，氮?dú)饬鳎?.5L / min）通過(guò)反應(yīng)溶液，該氮?dú)饬鲗⒃诜磻?yīng)期間保持。反應(yīng)在16小時(shí)20分鐘內(nèi)完成。使反應(yīng)冷卻，然后加入異丙醇，加入異丙醇，沉淀出2-（4-氨基苯基）-1,3-苯并惡唑-5-胺，推測(cè)為甲磺酸鹽，以及一些雜質(zhì)。通過(guò)過(guò)濾分離粗固體，用另外的異丙醇洗滌，然后在氮?dú)饬飨赂稍镞^(guò)夜。分離出16.11g棕色固體粗產(chǎn)物，用異丙醇和甲磺酸潤(rùn)濕并含有一些雜質(zhì)。

主要參考資料

[1] US20140066629. PROCESS FOR THE PREPARATION OF AROMATIC AZOLE COMPOUNDS